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水热合成反应釜清洗流程
内衬清洗
1. 用粘有酒精的无尘布擦去器皿上的字迹,用自来水反复冲洗器皿内外;2. 在干净的塑料盆中放入适量的自来水和表面活性剂(洗洁精),搅拌均匀起泡后将器皿放入其中,用无尘布逐个仔细擦洗器皿内外(特别注意器皿内部,用无尘布裹住手指逐个抠洗干净)后用自来水冲净表面活性剂,并再用纯净水冲洗器皿内外3-4次。3. 放入用纯净水冲净的大烧杯中,加王水 (洗釜王水和试剂放在超净台下的储物柜中!切勿拿错!王水用量为超过器皿1-2 cm,擦拭干底部),后置于电热板120 ° C浸煮24小时;4. 将王水倒回王水瓶中,用纯净水冲洗器皿内外3-4次,放入用纯净水冲净的大烧杯中,加一次1:1 HNO3 (HNO3用量为超过器皿1-2cm,擦拭干烧杯底部),120 ° C浸煮24小时;5. 将1:1 HNO3倒回一次1:1 HNO3瓶中,用去纯净水冲洗器皿内外3-4次,放入用去纯净水冲净的大烧杯中,加二次1:1 HNO3 (HNO3用量为超过器皿1-2cm,擦拭干底部),120 ° C浸煮24小时;6. 将1:1 HNO3倒回二次1:1 HNO3瓶中,用去纯净水冲洗器皿内外3-4次,加去离子水MQH2O(MQH2O用量为超过器皿1-2cm,擦拭干烧杯底部),120 ° C浸煮12小时。7. 后用去离子水冲洗器皿内外3-4次,置于 二区水槽对面的超净台中风干(送风2级)备用。注:清洗流程中所指的“纯净水”均指国产的纯水装置(4区左侧的装置)过滤而成;“去离子水”指MiliPore纯水装置(4区右侧的装置)过滤而成,只能用于清洗器皿的后一步和定溶及配制标液等;一次1:1 HNO3由反复使用5次的二次1:1 HNO3降级而得, 用去离子水与GR级 HNO3 按1:1比例配制;一次1:1 HNO3反复使用5次后降为步骤1之废酸,加入工业用碱进行中和处理;一次1:1 HCl由去离子水与GR级HCl 按1:1比例配制,此酸反复使用10次后降为步骤1废酸;二次1:1 HNO3由去离子水与GR级 HNO3按1:1比例配制,此酸反复使用5次后降为一次1:1 HNO3;二次1:1 HCl由去离子水与GR级 HCl按1:1比例配制,此酸反复使用5次后降为一次1:1 HCl。
对于不锈钢外罐变黄的情况,可用草酸清洗