消解仪是一种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪;按照原理可以分为湿法消解配套电热消解仪和微波消解仪,目前都有比较成熟的产品,应用很广泛。
湿法消解配套电热消解仪可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
湿法消解配套电热消解仪,包括加热体,加热体通过加热主电路与交流电源连接形成加热回路,加热主电路包括依次串接的空气断路器、单相全桥整流滤波单元和Buck主电路;还包括设置在加热体上的温度传感器,温度传感器通过滤波放大单元分别与单片机和PWM控制驱动单元,单片机与PWM控制驱动单元相连接,PWM控制驱动单元通过隔离驱动单元与Buck主电路相连接;PWM控制驱动单元通过采样电阻对加热回路中电流采样;单片机的输出端连接有显示温度的输出设备,输入端连接有参数设定的输入设备。
消解又叫湿法消化,是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氢氟酸,过氧化氢等,它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行,也可用高压消解罐。消解应注意的问题是:
1、消解过程中不得使待测组分遭受损失;
2、不得引进干扰物质;
3、要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;
4、消解制得的溶液一定要适合于选定的监测方法。